Skip to content
Iklan

Titrasi Redoks


TITRASI REDOKS

titrasi redoks

 

  1. Prinsip Dasar

 

Reaksi titrasi redoks dapat secara umum digambarkan sebagai berikut:

Red1 + e ↔ oks1                   (reduksi)

Oks2 ↔ red2 + e                    (oksidasi)

Red1 + oks2 ↔ oks1 + red2  (redoks)

Reaksi ini menggambarkan perpindahan elektron yang menjadi dasar titrasi redoks. Pada titrasi ini ekivalen suatu zat oksidator atau reduktor setara dengan satu mol elektron.

 

Oksidator baku primer yang bisa digunakan adalah K2Cr2O7, KIO3 dan Ce4+. Larutan KMnO4 juga dapat dipakai sebagai larutan baku, tetapi bukan baku primer karena dalam larutan asam dan dengan pengaruh cahaya matahari dapat mengurai sebagai berikut :

4MnO4 + 4H+ → 4MnO2 (s) + 3O2 + 2H2O

Karena itu larutan KMnO4 harus dibakukan terlebih dahulu setiap kali dan disimpan dalam tempat yang gelap.

Zat-zat yang dapat berperan sebagai reduktor baku primer adalah As2O3 dan Na2C2O4. sedangkan Na2S2O3 dapat dipakai sebagai baku sekunder karena cenderung mengurai seperti berikut:

S2O32 + H+ → HSO3 + S

Selama titrasi terjadi perubahan konsentrasi analit yang dapat diukur melalui potensial elektroda yang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Nernst. Kurva titrasi diperoleh dengan mengalurkan E terhadap volume titran. Pada titik ekivalen terdapat perubahan potensial yang besar karena sebelum titik ekivalen potensial larutan ditentukan oleh sistim red1 – oks1 dan sesudah titik ekivalen oleh sistim red2 – oks2.

 

Indikator redoks umumnya adalah suatu oksidator atau reduktor yang mengalami perubahan warna jika tereduksi atau teroksidasi. Berbeda dengan indikator spesifik, perubahan warna pada indikator redoks sebagian besar tidak bergantung pada keadaan kimia analit tetapi bergantung pada potensial elektroda sistem selama titrasi berlangsung.

 

1.    Titrasi Permanganometri

 

Titrasi ini menggunakan larutan KMnO4 sebagai oksidator kuat.

MnO4 + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O            Eo = 1,51 V (1 M H2SO4)

Pada reaksi ini 1 ekivalen MnO4 = 1/5 mol MnO4

Karena reagen ini berwarna ungu jelas maka pada titrasi ini tidak diperlukan indikator khusus. Sebanyak 0,01 mL reagen dengan konsentrasi 0,02 M dalam 100 mL air memberikan warna yang jelas. Titik akhir titrasi ini tidak permanen sebab kelebihan MnO4 bereaksi secara lambat dengan Mn2+ yang ada dalam larutan

2MnO4 + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2(s) + 4H+

Untuk membakukan larutan KMnO4 dapat dipakai larutan baku primer natrium oksalat (Na2C2O4). Reaksi ini berlangsung lambat pada suhu kamar, dan karenanya biasa dipanaskan, sampai suhu sekitar 60oC. Namun terbentuknya ion Mn2+ yang bertindak sebagai suatu katalis laju reaksi bertambah, sehingga reaksi ini bersifat autokatalitik.

 

2.    Titrasi Iodometri

 

Titrasi didasarkan pada sistim redoks

I3 + 2e ↔ 3I          Eo = 0,54 V

Karena I2 mudah larut dalam I maka dalam reaksi setengah selnya iod dituliskan sebagai I3. Iod atau ion tri iodida merupakan oksidator yang jauh lebih lemah daripada KMnO4, K2Cr2O7 dan Ce(SO4)2. Dalam titrasi langsung dengan iod digunakan larutan iod dalam KI sebagai oksidator, I3. Semua reaksi yang mengikutsertakan iod dituliskan sebagai I3 bukan sebagai I2, misalnya:

I3 + 2S2O32 ↔ 3I + S4O62

Tetapi untuk penyederhanaan sering ditulis sebagai I2:

I2 + 2S2O32 ↔ 2I + S4O62

Titrasi dengan menggunakan ion iodida sebagai pereduksi dimungkinkan karena sifat reduksinya yang cukup kuat untuk mereduksi berbagai zat.

2I → I2 + 2e

Dua sumber kesalahan yang penting dalam titrasi ini adalah hilangnya iod karena mudah menguap dan larutan iodida dalam asam mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara. Reaksinya:

4I + O2 + H+ → 2I2 + 2H2O

Dengan adanya iodida, penguapan cukup dikurangi melalui pembentukan ion tri iodida. Pada suhu ruang, hilangnya iod melalui penguapan dari larutan yang mengandung sekurang-kurangnya 4% KI dapat diabaikan asalkan titrasinya tidak terlalu lama. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang dingin dan dalam labu erlenmeyer. Oksidasi atmosferik dapat diabaikan dalam larutan yang netral dan tanpa adanya katalis, tetapi laju oksidasi bertambah cepat dengan menurunnya pH. Reaksi dikatalis oleh ion logam tertentu (Cu2+, NO3) dan cahaya kuat. Untuk itu hindarkan titrasi dari cahaya matahari langsung dan larutan yang mengandung iodida harus disimpan dalam botol coklat.

 

Indikator

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan lenyap bila titik akhir tercapai; warna mula-mula coklat agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning, kuning muda, dan seterusnya, sampai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan cermat perubahan warna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengan cukup jelas. Konsentrasi iod » 5 x 106 M masih dapat jelas dilihat mata dan memungkinkan penghentian titrasi dengan kelebihan setetes iod 0,05 M. Namun lebih mudah dan tegas bila ditambahkan amilum ke dalam larutan sebagai indikator. Amilum dengan I2 membentuk suatu kompleks berwarna biru tua yang masih jelas sekalipun I2 sedikit sekali. Pada titik akhir iod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak sangat jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi (bila iod sudah tinggal sedikit yang tampak dari warnanya yang kuning muda). Maksudnya ialah agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

 

2. Percobaan I (Permanganometri)

 

  1. Tujuan:

  • Dapat membuat larutan baku permanganat 0,1 N dan membakukannya
  • Dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan
  • Dapat merancang prosedur penentuan suatu zat berdasarkan titrasi redoks permanganometri

 

  1. Bahan:

  • KMnO4
  • Larutan KNO2
  • Na2C2O4

 

  1. Cara kerja:

 

a. Penyiapan larutan

 

    1) Pembuatan larutan baku Na2C2O4 0,1 N

Timbang dengan tepat 0,6699 gram natrium oksalat (Na2C2O4) pada sebuah botol timbang yang bersih. Larutkan dalam labu ukur 100 mL dengan air suling secukupnya, jika telah larut tambahkan air suling sampai tepat tanda batas.

Catatan:

Agar natrium oksalat dapat digunakan sebagai larutan baku, maka sebelum ditimbang natrium oksalat harus dipanaskan dulu dalam oven pada suhu antara 105 oC sampai dengan 110oC selama paling sedikit 2 jam kemudian didinginkan dalam desikator.

 

2) Pembuatan larutan KMnO4 yang normalitasnya kira-kira 0,1 N
  1. Timbang kristal KMnO4 antara 3,2 sampai dengan 3,25 gram pada sebuah botol timbang.
  2. Pindahkan ke dalam gelas piala ukuran 1500 mL dan tambahkan 1 L air suling.
  3. Tutuplah dengan kaca arloji besar dan panaskan sampai mendidih selama kira-kira 15 menit.
  4. Diamkan selama semalam kemudian larutan ini disaring dengan menggunakan glasswool.
  5. Simpan di dalam sebuah botol berwarna yang bersih dan hindarkan dari sinar matahari langsung.

 

3) Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan Na2C2O4
  1. Cucilah dengan bersih buret, erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
  2. Isilah buret dengan larutan KMnO4 yang akan ditentukan konsentrasinya.
  3. Pipet dengan tepat 25 mL larutan natrium oksalat 0,1 N dan tempatkan dalam sebuah erlenmeyer volume 250 mL, kemudian tambahkan 75 mL H2SO4 4 N.
  4. Titrasi larutan ini dengan larutan KMnO4 dari buret sampai warna larutan menjadi merah muda. Kemudian panaskan sampai suhu lebih kurang 60 o
  5. Dalam keadaan larutan masih panas dititrasi lagi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna merah muda yang tidak hilang lagi.
  6. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi dan tentukan konsentrasi KMnO4.

 

b.Aplikasi

 

Penentuan Kadar KNO2 dengan larutan baku KMnO4
  1. Encerkan dengan air suling yang telah dididihkan larutan KNO2 yang Anda peroleh dalam labu ukur 100 mL sampai tepat tanda batas.
  2. Siapkan buret 50 mL yang bersih dan isilah dengan larutan KNO2 yang akan ditentukan kadarnya.
  3. Pipet dengan tepat 25 mL larutan baku KMnO4 dan tempatkan dalam sebuah erlenmeyer volume 250 mL.
  4. Tambahkan 75 mL H2SO4 3 N dan panaskan sampai suhu lebih kurang 60 oC.
  5. Titrasi larutan ini dengan larutan KNO2 dari buret sampai warna ungu larutan KMnO4 tepat hilang.
  6. Ulangi pekerjaan ini sekali lagi dan tentukan kadar larutan KNO2.

 

  1. Perhitungan

 

Normalitas larutan KMnO4 = 25 x NNa-oksalat

V KMnO4

 

Kadar KNO2 = V KMnO4 x N KMnO4 x BE KNO2 g/L

V KNO2

 

5. Tugas

a.     Menentukan kadar larutan KNO2 (mg/mL)

  1. Membuat kurva titrasi KMnO4 dengan H2C2O4

 

C. Percobaan II (Iodometri)

1. Tujuan

  • dapat membuat larutan Na2S2O3 0,1 N dan membakukannya
  • dapat menentukan kadar suatu zat dalam larutan
  • dapat merancang prosedur penentuan suatu zat dengan titrasi iodometri

 

  1. Bahan

  • Natrium tiosulfat
  • Larutan KMnO4
  • Larutan CuSO4

 

3. Cara kerja

 

a.Penyiapan Larutan

 1) Pembuatan larutan baku Na2S2O3 yang kadarnya kira-kira 0,1 N

Timbang dengan tepat 25 gram kristal Na2S2O3. 5H2O. Larutkan ke dalam labu ukur 1000 mL dan encerkan dengan air suling yang telah dididihkan sampai tepat tanda batas.

 

2) Pembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan KMnO4 0,1 N
  1. Cucilah dengan bersih buret, erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
  2. Isilah buret dengan larutan Na2S2O3 yang akan ditentukan konsentrasinya.
  3. Pipet dengan tepat 25 mL larutan KMnO4 0,1 N dan tempatkan dalam sebuah erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 1gram KI atau 10 mL larutan KI 10% dan 1 mL HCl pekat. Tutuplah erlenmeyer dengan kertas dan simpan dalam tempat gelap selama kira-kira 5 menit agar reaksi berjalan sempurna.
  4. Titrasi larutan I2 yang terbentuk dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
  5. Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan kadar Na2S2O3.

 

b. Aplikasi

 Penentuan Kadar Cu2+ dengan larutan baku Na2S2O3
  1. Cucilah dengan bersih buret, erlenmeyer dan pipet yang akan digunakan. Sebelum digunakan, buret harus dibilas dengan larutan yang akan diisikan ke dalamnya.
  2. Isilah buret dengan larutan baku Na2S2O3.
  3. tambahkan air suling pada larutan CuSO4 yang anda peroleh sampai tepat tanda batas 100 mL.
  4. Pipet dengan tepat 25 mL larutan CuSO4 yang akan diperiksa dan tempatkan dalam sebuah erlenmeyer volume 250 mL yang bersih, kemudian tambahkan 1gram KI atau 10 mL larutan KI 10%. Tutuplah erlenmeyer dengan kertas agar I2 yang terbentuk tidak menguap.
  5. Titrasi larutan I2 yang terbentuk dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai warna larutan menjadi kuning pucat. Tambahkan 1 mL indikator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang.
  6. Ulangi titrasi sekali lagi dan tentukan kadar CuSO4 dalam larutan.

 

  1. Perhitungan

 

Normalitas larutan Na2S2O3 =( 25 x N KMnO4)    /V Na2S2O3

 

Kadar CuSO4 = V Na2S2O3 x N Na2S2O3 x BE CuSO4  g/L

V CuSO4

 

 

_____________________

 

untuk lebih jelasnya silahkan download disini

Titrasi Redoks (Ref.1)

Iklan

1 Komentar »

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s