Karakterisasi Bubuk TiO2 dengan XRD

XRD merupakan suatu metode karakterisasi dan identifikasi yang digunakan untuk menentukan jarak antar atom, bentuk kristal dan ukuran kristal. Prinsip XRD ini ialah dengan melihat sudut pantul dari sinar yang di tembakkan ke sampel. Karena setiap materi akan memiliki sudut pantul yang spesifik. Pada XRD digunakan sudut 2θ sebagai suatu variabel untuk mengukur sudut pantul dari tiap atom.

Seperti yang terlihat pada gambar Sudut 2θ merupakan sudut antara sinar transmisi dengan sinar pantul. Sudut dapat ditentukan berdasarkan kesamaan sudut pantul dengan sudut datang. Namun pada sudut 2θ, akan dipantulkan sangat banyak sinar di berbagai sudut akibat adanya perbedaan atom dan struktur kristal dari sampel.

Pada kristalografi ada pula istilah miller indices yaitu suatu notasi untuk menjelaskan tentang kisi kristal. Bidang kisi ini ditunjukkan oleh tiga bilangan bulat h, k dan l. Ini seperti koordinat 3 dimensi yang memiliki sumbu x y z.

Bidang yang dihasilkan dari hkl tersebut akan menunjukkan fraksi dari kristal tersebut dan kita dapat mengukur jarak atau ukuran kristal tersebut sesuai rumus.

Sampel :

Empat TiO2 komersial yang digunakan dalam percobaan ini :

(i)99,7% anatase, nanopowder

(ii) 99,8% anatase,micropowder,

(iii) 99,5% rutil, nanopowder

(iv)99,9% rutil, micropowder.

Prosedur :

Pengukuran XRD dilakukan pada Bruker D8 Advance diffractometer yang dioperasikan dalam mode refleksi dengan Cu-Kα radiasi (35kV, 30 mA) dan diffracted beam monochromator, menggunakan mode step scan dengan langkah 0,075 ° (2θ) dan 4 s per langkah. Pola difraksi dari kedua anatase dan rutil TiO2 bubuk dibandingkan dengan database JCPDS

Pola XRD nano-TiO2 dan mikro-TiO2 pada rutil dan fase anatase ditunjukkan dalam Gambar 1 dan Gambar 2. Dalam Gambar 1, Pola XRD menunjukkan puncak difraksi yang kuat pada 27 °, 36 ° dan 55 ° menunjukkan TiO2 di fase rutil. Di sisi lain, pada Gambar 2, Pola XRD dipamerkan puncak difraksi yang kuat pada 25 ° dan 48 ° menunjukkan TiO2 dalam fase anatase. Semua puncak cukup baik sesuai dengan perjanjian dengan standar spektrum (JCPDS no:. 88-1.175 dan 84-1286). Dari Gambar 1 dan Gambar 2, menunjukkan bahwa pola difraksi puncak intensitas TiO2 meningkat sebanding dengan ukuran partikel meningkat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa serbuk nano-TiO2 terdiri dari polikristalin tidak teratur. Adanya amorf mengungkapkan adanya pola yang luas dengan intensitas rendah; Namun, efek dari bahan amorf pada perluasan dari pola XRD pada nanoTiO2 diabaikan. Pada fase rutil, d-spacing yang didapat 0.301 nm sedangkan anatase d-spacing yang didapat yaitu 0.313 nm

Dalam membaca dan menginterpretasikan hasil yang di dapat diperlukan JCPDS card. Joint Committee on Powder Diffraction Standards, JCPDS (1969) diperlukan karena mencakup data sebagai berikut :