CARA MENGGUNAKAN FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

FTIR merupakan salah satu alat yang digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra inframerah suatu senyawa dapat memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR. Adapun cara menggunakan FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) yaitu sebagai berikut:

https://persembahanku.files.wordpress.com/2007/05/spktro-ftir.jpg?w=1540

Gambar. 1 Alat FTIR (https://tomod4chi.wordpress.com/2008/06/08/spektrofotometer-infra-merah/)

 

PENGOPERASIAN ALAT FT-IR (Fourier Transform Infra Red)

I. Menghidupkan alat:

  1. Nyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off.
  2. Buka software FT-IR yang tersedia pada komputer.
  3. Klik kiri opsi “Measure” kemudian pilih “Measurement” lalu “initialize”. Tunggu hingga muncul tiga icon status berwarna hijau pada sebelah kanan layar.
  4. Perangkat FT-IR siap untuk digunakan.

 

II. Mengukur Sampel Liquid film / kaca preparat:

  1. Masukan holder, penopang yang mana terdapat sebuah lubang bulat pada bagian tengahnya.
  2. Pilih opsi untuk menyimpan data pada komputer. Masukan nama file dan simpan dalam folder. Dengan demikian, hasilnya akan tersimpan secara otomatis setelah dilakukan pengukuran.
  3. Mengukur background (BKG) dengan mengklik measure. Akan diperoleh spektrum BKG yang merupakan udara bebas dan gas CO2. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran.
  4. Masukan sampel yang berupa film / kaca preparat, lalu pasangkan pada holder.
  5. Klik measure lalu klik sample. Lakukan sebanyak 45 kali pengukuran.
  6. Lakukan smoothing agar spektrum tampak lebih jelas dan rapi.
  7. Masukan keterangan pada spektrum: Klik kanan → Object Properties → Isi kolom description
  8. Masukan angka bilangan gelombang pada peak yang diinginkan: Calculate → Calc → Add peak → Klik peak yang ingin diketahui bilangan gelombangnya → OK
  9. Menyimpan file yang berupa spektrum menjadi sebuah gambar dalam format Pdf: Print → Print Preview → default → print → save as Pdf

 

III. Mengukur Sampel Cair:

  1. Menggunakan sel kristal KrS 5 yang berupa silindir merah.
  2. Masukan sel ke dalam holder yang memiliki lubang berbentuk persegi panjang pada bagian tengah, lalu dikunci dengan 4 baut yang tersedia.
  3. Ukur BKG terlebih dahulu.
  4. Masukan sampel pada permukaan sel. Kemudian diukur dengan cara pengoperasian yang sama dengan sampel film.
  5. Jika diperoleh peak yang sangat lebar, berarti larutan yang dibuat terlalu pekat sehingga perlu dilakukan pengenceran terlebih dahulu menggunakan pelarut organik sampai peak yang dihasilkan menjadi normal.

 

IV. Mengukur Sampel Padat:

  1. Memasang alat DRS-8000A dengan benar. Jika telah terpasang, maka akan muncul satu square icon hijau bertuliskan DRS-8000 bersamaan dengan tiga square icon lainnya.
  2. Uji BKG dengan menggunakan KBr dengan menggerus sepotong kecil bongkahan KBr. Gunakan alat mortar yang telah tersedia.
  3. Masukan serbuk KBr ke dalam lubang silinder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Lalu tempatkan wadah tersebut pada alat DRS, posisikan agar sinar IR tepat mengenai bagian tengah wadah.
  4. Lakukan pengoperasian pada komputer.
  5. Uji sampel dengan mencampurkan serbuk sampel dan KBr. Masukan ke dalam wadah. Jumlah sampel sekitar 5%-10% dibanding jumlah KBr.
  6. Lakukan pengoperasian pada komputer dengan cara yang sama.
  7. Jika spektrum yang dihasilkan relatif pendek berarti sampel yang tercampur sedikit sedangkan jika spektrum yang dihasilkan relatif panjang berarti sampel yang tercampur banyak.

 

Nb:

  • Jika terdapat beberapa sampel yang dianalisis dan ingin disatukan grafiknya dalam satu file, dapat dilihat dengan cara mengklik: Open → View → Pilih file analisis sampel yang lain → drag file yang telah terbuka pada box sebelah kiri ke dalam halaman spektrum.
  • Spektrum yang muncul akan berupa %T atau Absorbansi/transmitan. Jika ingin ditukar antara %T menjadi Absorbansi/transmitan atau kebalikannya: Klik kanan pada halaman spektrum → Vertical Ax → %T atau Abs/Tra
  • Untuk memperhalus spektrum yang dihasilkan, bisa dilakukan smoothing : Klik sample → Manipulation 1 → Smoothing → drag parameter sampai spektrum tampak jelas.
  • Untuk mengambil nilai peaknya saja, dapat dilakukan dengan cara: Klik file → export → simple txt
  • Untuk melihat layar secara maksimal, bisa klik “full view”.
  • Jika ingin mengubah satuan bilangan gelombang (1/cm) menjadi satuan panjang gelombang (µm): Manipulation → Horizontal Ax → …
  • KRS 5 merupakan suatu garam ionik yang tidak akan mempengaruhi hasil spektrum dari IR sehingga cocok untuk dijadikan BKG.

 

ftir

Tinggalkan Balasan

This site uses Akismet to reduce spam. Learn how your comment data is processed.