Validasi Metode Analisis (3)

Akhirnya sampai pada bagian terakhir dari artikel validasi metode analisis. Parameter lanjutan yaitu LOD, LOQ dan sensitivitas.

LOD merupakan nilai konsentrasi zat yang diukur pada saat metode/instrumen mulai mendeteksi keberadaan zat tersebut tetapi belum bisa dikuantifikasi secara tepat. Sedangkan yang dimaksud LOQ adalah nilai konsentrasi terendah dari zat yang diukur pada saat metode/instrumen dapat mendeteksi zat tersebut dengan akurasi dan presisi yang baik.
Nilai LOD dan LOQ dapat ditentukan dari nilai signal to noise (S/N). Nilai LOD adalah nilai konsentrasi pada saat S/N = 3, sedangkan nilai LOQ adalah nilai konsentrasi pada saat S/N = 10. Selain itu, nilai LOD dan LOQ dapat juga ditentukan dari nilai standar deviasi (SD). LOD = 3 SD, sedangkan LOQ = 10 SD.

1. Batas Deteksi (Limit of Detection/LOD)

Merupakan jumlah analit terkecil yang masih bisa dideteksi namun tidak perlu dapat terukur. Beberapa pendekatan yang dapat digunakan untuk menentukan batas deteksi tergantung pada jenis metode analisis apakah metode analisis instrumental atau noninstrumental.Berdasarkan evaluasi visual.
Evaluasi visual dapat digunakan untuk metode analisis noninstrumental,  tapi dapat juga digunakan untuk metode analisis instrumental. Batas deteksi ditentukan dengan melakukan analisis terhadap sampel yang diketahui konsentrasinya dan menetapkan
kadar terendah yang dapat dideteksi dengan baik.Berdasarkan rasio signal terhadap noise
Pendekatan ini hanya dapat diterapkan pada metode analisis yang memberikan baseline noise. Penentuan signal to noise dilakukan dengan membandingkan pengukuran signal sampel yang diketahui mengandung analit dalam konsentrasi rendah dan blanko, kemudian dapat ditetapkan konsentrasi minimum analit yang dapat dideteksi dengan baik. Rasio signal to noise sama dengan 3 atau 2 : 1 umumnya dianggap dapat diterima untuk memperkirakan batas deteksi.

2. Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation/LOQ)

Merupakan jumlah analit terkecil yang yang masih bisa diukur dengan akurat (tepat) dan presisi (teliti)/reprodusible.Beberapa pendekatan yang dapat digunakan untuk penentuan batas kuantitasi
tergantung pada jenis metode analisis instrumental atau noninstrumental.

Berdasarkan evaluasi visual
Evaluasi visual dapat digunakan untuk metode analisis noninstrumental, tapi dapat juga digunakan untuk metode analisis instrumental. Batas kuantitasi ditentukan dengan melakukan analisis terhadap sampel yang diketahui konsentrasinya dan  menetapkan kadar terendah analit yang dapat ditentukan secara kuantitatif dengan akurasi dan presisi yang dapat diterimaBerdasarkan rasio signal terhadap noise :
Pendekatan ini hanya dapat digunakan pada metode analisis yang memberikan baseline noise. Penentuan rasio signal terhadap noise dilakukan dengan membandingkan signal yang diukur dari sampel yang mempunyai konsentrasi analit yang rendah dan blankonya, kemudian ditentukan konsentrasi terendah analit yang dapat ditetapkan secara kuantitatif dengan baik, umumnya pada rasio signal terhadap noise 10:1.(sumber)

3. Sensitivitas
Sensitivitas merupakan rasio antara perubahan respon alat ukur terhadap perubahan konsentrasi analit yang diukur. Sensitivitas suatu teknik ditentukan dari kemiringan (slope) grafik kalibrasi. Sensitivitas dikatakan baik apabila grafik atau persamaan regresi yang dihasilkan mempunyai nilai kuadrat koefisien korelasi (r2) yang lebih besar atau sama dengan 0,99.

nah coba dibaca lagi ya artikel-artikel sebelumnya 😉