Pemisahan Campuran : Rekristalisasi

Cara ini sering dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat padat yang dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion ion, atom atom, molekul molekul yang tersusun secara sistematik dan bertahap, sehingga membentuk geometri tertentu. Bentuk kristal bergantung kepada sifat sifat, ukuran dan gaya elektrostatik antara ion ion, atom atom, molekul molekul penyusun kristal. Bila zat mengkristal dari larutannya, ion ion, atom atom, molekul molekul yang berlainan sifatnya, akan cenderung dikeluarkan dari susunan kristal karena tidak dapat masuk dalam susunan kristal secara bertahap. Dengan demikian jika kita melakukan rekristalisasi maka kristal yang didapat akan lebih murni dari kristal sebelumnya.

Tahapan yang diperlukan dalam melakukan rekristalisasi adalah sebagai berikut.

1. Zat padat yang akan dimurnikan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai, sambil di kocok atau diaduk bila perlu sambil dipanaskan hingga mendekati titik didihnya, kemudian diuapkan sampai larutan mendekati jenuh

2. Ketika larutan masih panas dilakukan penyaringan untuk memisahkan partikel yang tidak larut

3. Biarkan menjadi dingin secara perlahan dan zat yang larut akan mengkristal

4. Kristal yang di dapat dicuci dengan sedikit pelarut yang masih baru untuk menghilangkan kotoran kotoran yang menempel dipermukaannya, kemudian kristal tersebut dikeringkan

Beberapa hal penting yang perlu di perhatikan dalam melakukan rekristalisasi yaitu :

Pemilihan pelarut
Pembentukan Kristal
Penyaringan
Pengeringan Kristal dari pelarutnya

Pemilihan Pelarut

Pemilihan pelarut hendaknya berdasarkan kepolarannya, dimulai dari pelarut yang polar berurut ke pelarut yang non polar atau sebaliknya, jika cara tersebut tidak berhasil dengan baik, dapat dicoba dengan menggunakan campuran beberapa macam pelarut. Pelarut yang baik untuk rekristalisasi harus mempunyai sifat – sifat sebagai berikut:

– Pengotor harus sangat larut atau hanya sedikit larut dalam pelarut tersebut

– Pelarut harus mudah dihilangkan dari kristal murninya

– Tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan zat yang dipisahkan

– Pelarut harus tidak sangat mudah menguap atau mudah terbakar

Pembentukan Kristal

Pada umumnya dengan mendinginkan secara perlahan kristal dapat terbentuk. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal dapat dilakukan dengan menambahkan butir kristal yang sama pada larutan lewat jenuh. hal ini diperlukan untuk membantu pembentukan inti kristal, cara ini sering dilakukan untuk pengkristalan senyawa anorganik. untuk senyawa organik cara tersebut agak sulit dilakukan jarena pembentukan kristal senyawaorganik pada umumnya sangat lambat. Cara yang paling tepat ialah dengan mendinginkan larutan lewat jenih dengan es samblo diaduk, maka kristal akan cepat terbentuk.

Penyaringan

Penyaringan harus dilakukan secara cepat, sedangkan larutan dapat dalam keadaan panas dan dingin. Jika penyaringan dilakukan dalam keadaan panas, maka diperlukan penyaring buchner dengan pompa vakum agar penyaringan cepat selesai. (proses ini sebenarnya ialah proses filtrasi) . Kertas saring dipilih yang ukuran medium, jika perlu gunakan 2 buah kertas saring yang digabung menjadi satu agar tidak bocor sewaktu divakumkan. Jika partikel pengotor sangat kecil, dapat dilakukan sentrifugasi terlebih dahulu sebelum dilakukan penyaringan.

Pengeringan Kristal Dari Pelarutnya

Kristal yang stabil, dapat langsung dikeringkan menggunakan oven pemanas, suhu oven pemanas diatur diatas titik didih pelarutnya tetapi suhu masih dibawah titik leleh kristal. Setelah dipanaskan beberapa lama, kristal ditempatkan di desikator, bila perlu desikator divakumkan untuk mempercepat pengeringan. Desikator harus diisi zat pengadsorpsi yang sesuai dengan jenis pelarut yang dinakan, misalnya pelarutnya senyawa hidrokarbon maka isi desikatornya yang sesuai ialah parafin, jika pelarutnya asam asetat dapat digunakan pengadsorpsi NaOH atau KOH pelet

Sumber gambar dan materi

http://www.chem-is-try.org
Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept Kimia FMIPA UI